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一種二氯(1,5-環辛二烯)鉑(Ⅱ)的制備方法2024-10-30 15:03来源:內江洛伯爾材料科技有限公司作者:研發部
一種二氯(1,5-環辛二烯)鉑(Ⅱ)的制備方法 本發明涉及二氯(1,5-環辛二烯)鉑(Ⅱ)的制備方法,通過进入相轉移催化劑PEG-400,將氯亞鉑酸鉀和配體1,5-環辛二烯(COD)在水與正丙醇混合溶劑中反應,生成乳白色沈澱二氯(1,5-環辛二烯)鉑(Ⅱ),氯亞鉑酸鉀和配體COD的摩爾比爲1:6.4,正丙醇與去離子水的體積比爲1.0:1,PEG-400與COD的體積比爲1.0:1;反應溫度爲50℃保全反應4h,乳白色沈澱經抽濾,無水乙醇和水洗滌,幹燥获得反應産物二氯(1,5-環辛二烯)鉑(Ⅱ)。中文产品收率爲90~95%。濾液經旋轉蒸發儀處理後將溶劑和鉑分別回收。 硅氢加成反应是制备有机硅化合物的重要反应,这些有机硅化合物是制备硅烷偶联剂、硅橡胶、特种硅油和硅树脂等的重要原材料。铂催化剂的使用使硅氢加成反应条件变得和气,产率提高,选择性很高,从而显示了很好的应用前景。作为一种轻易可变的配位体,1,5-环辛二烯(COD)的金属有机配合物获得了广泛应用,特别是在很多均相催化的有机合成中有不可替代的广泛应用。二氯(1,5-环辛二烯)铂(II )除用于硅氢加成反应外,可作为单核及多核铂有机化合物的中间体,还可应用于铂的气相沉积以及抗肿瘤药物中,具有重要的应用价值和市场前景。 关于二氯(1,5-环辛二烯)铂(II )合成的文献报道并不多,且均为报道事实上验室的制备。这些文献以氯亚铂酸、氯亚铂酸钾或二氯(DMSO)铂为起始原料,或在和气条件下进入助剂并通过很长反应时间,或在压服条件下与配体COD反应合成二氯(1,5-环辛二烯)钼(II),可见文献 J.0rganomet.Chem., 1973, 59, 411-428 ;Inorg.Synth., 1990,28, 346-349 ;Canadian Journal of Chemistry (2024-10-29), 1998-2001 ;RussianJournal of General Chemistry (Translat1n of Zhurnal Obshchei Khimii) (1999),69(8), 1345.其它可以找到的有关二氯(1,5-环辛二烯)铂的文献多达1500多篇,基本上报道其性质及在各个土地中的应用。这些方法的弱点在于:(1)反应在和气条件下进行时,反应时间长;(2)反应需在压服下进行,条件苛刻且具有一定的危险性;(3) COD过量太多,不易回收或循环使用,造成原料白费及环境破坏。 |