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一種以乙醇爲溶媒生産二氯四氨鉑結晶的方法

2024-10-30 15:03来源:內江洛伯爾材料科技有限公司作者:研發部
文章附图

          一種以乙醇爲溶媒生産二氯四氨鉑結晶的方法

  本发明公开一種以乙醇爲溶媒生産二氯四氨鉑結晶的方法,属于石油化工技术土地,该方法用单质铂为原料,用王水将其溶解转化为稳定的+4价氯铂酸溶液,再进行赶硝、赶酸处置;以水合肼为还原试剂,用水合肼控制反应体系终点进行还原,使+4价氯铂酸溶液还原为介稳状态的+2价氯亚铂酸溶液;进入氨水氨化,将+2价氯亚铂酸溶液重新络合配位,使其转化为二氯四氨铂溶液;以乙醇为结晶试剂,控制二氯四氨铂溶液的浓度,将二氯四氨铂溶液与结晶试剂乙醇混合,进行结晶操作,将二氯四氨铂敏捷从溶液中结晶、析出;抽滤、烘干,获得二氯四氨铂结晶产品。有益结果是可以保证产品的纯度要求,产品质量稳定、可靠,成品率高,反应条件和气,简单易行,环境友好。

目前国内外的生产二氯四氨钼结晶的方法,一般采用蒸发结晶法、冷却结晶法、重结晶法;所用原料为氯钼酸结晶或氯亚钼酸钾,原料要求严格。采用的还原剂为二氧化硫, 易产生硫酸根杂质,妨碍产品纯度,必须增加生产四氯合钼(II)四氨合钼(II)中间体酸盐步骤进行纯化,取消硫酸盐,以保证产品纯度。其弱点是:(1)合成生产流程冗长,成品率低;(2)蒸发结晶法、冷却结晶法、重结晶法生产的结晶晶形、粒度差别大,分布不均勻,产品质量不稳定;(3)能耗大,环境不友好。

針對上述現有技術存在的問題,本發明提供一種以乙醇爲溶媒生産二氯四氨钼結晶的方法,能夠获得純度較高的中文产品,且成品率高,環境友好。爲了實現上述目的,本發明采用的技術方案是:一種以乙醇爲溶媒生産二氯四氨钼結晶的方法,所述生産二氯四氨钼結晶的方法具體步驟是:(1)用單質钼爲原料,用王水將其溶解轉化爲穩定的+4價氯钼酸溶液,再進行趕硝、趕酸處理;(2)以水合胼爲還原試劑,用水合胼控制反應體系終點進行還原,使+4價氯钼酸溶液還原爲介穩狀態的+2價氯亞钼酸溶液;(3)进入氨水氨化,將+2價氯亞钼酸溶液重新絡合配位,使其轉化爲二氯四氨钼溶液;(4)以乙醇爲結晶試劑,控制二氯四氨钼溶液的濃度,將二氯四氨钼溶液與結晶試劑乙醇混合,進行結晶操作,將二氯四氨钼敏捷從溶液中結晶、析出;(5)抽濾、烘幹,获得二氯四氨钼結晶中文产品。

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