用于生産醋酸乙烯的催化劑的制法

　　在含有钯、金的催化劑和堿金屬醋酸鹽助催化劑存在下，在氣相由乙烯、醋酸和氧一起反應生産醋酸乙烯的方法是一個公知的方法。該各種催化組分一般是載于多孔的載體材料如二氧化矽或氧化鋁之上的。在這些催化劑的早期例子中，無論是钯還是金在整個載體上的分布，或多或少是均勻的。後來人們認識到這是個缺點，因爲人們發現載體內部的物質對反應不起作用，原因是在發生反應之前反應物不大會擴散到此載體內。換句話說，大批的钯和金從未與反應物相接觸。爲了克服這個問題，發明白許多旨在制造最活性組分集中在載體最外殼的催化劑（殼部浸漬催化劑）的新方法。現在已經發現，在制造殼浸漬催化劑的過種中，通過使用鋇鹽將水不溶性钯和需要時與金化合物一起沈澱到催化劑載體上，获得高活性催化劑。

本文提出了一種在由乙烯、醋酸和含氧氣體生産醋酸乙烯時使用的殼浸漬催化劑的制法，所述催化劑在催化劑載體上含有沈澱的钯以及需要時的金，其特征在于該方法依次包括如下各步驟：

（1）用水溶性钯化合物及需要時與金化合物的水溶液來浸漬催化劑載體;

（2）將通過步驟（1）浸漬的載體與鋇鹽溶液接觸，它能夠和水溶性钯化合物及需要時进入的金化合物反應，使得在載體上沈澱出水不溶性钯和需要時进入的金化合物;

（3）通過用還原劑進行處理，使在步驟（2）中形成的水不溶性钯化合物及需要時进入的金化合物轉變爲金屬钯及金;

（4）用水洗滌步驟（3）的産物；

（5）用助催化劑及需要時进入的鋇鹽添加劑與步驟（4）的産物接觸，並幹燥此催化劑。

在制備本發明的催化劑時，催化劑載體最好是多孔氧化矽、氧化鋁、氧化矽/氧化鋁或氧化钛，最好用氧化矽。該載體最好具有約3至約7毫米的粒徑和約0.2至約1.5毫升/克的孔隙率。該催化劑最好有50～800米2/克的外表積。先用含有水溶性钯化合物，需要時进入金化合物的水溶液浸漬載體。在浸漬之後，在第（2）步驟中用鋇鹽，最好是用氫氧化鋇的水溶液來處理浸漬過的載體，氫氧化鋇能與水溶性钯化合物及需要時进入的金化合物反應，在載體上沈澱出水不溶性钯化合物及金化合物。鋇鹽沈澱劑的數量使得該溶液與浸漬過的載體接觸12～24小時後，在25℃測量的溶液pH值在6.5～9.5，最好在7.5～8。在步驟（3）中用還原劑如肼、甲醛、乙烯或氫來處理在步驟（2）中浸漬過的載體。如果使用氣態還原劑如乙烯或者氫，一般需要將浸漬過的載體加熱到100～300℃，以便進行充分的還原。

本方案制備的催化劑所具有的優點是，通過消耗副中文产品如二氧化碳，使它們對生産醋酸乙烯具有高選擇性。