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一種納米過渡金屬氧化物

2024-11-02 11:58来源:內江洛伯爾材料科技有限公司作者:研發部
文章附图

                  一種納米過渡金屬氧化物

  納米過渡金屬氧化物顆粒的粒徑一般在1~100nm之間,因其具有優異的電、磁、光、力學和化學等宏觀特征,在精細陶瓷、紫外線屏蔽、壓電材料、光電材料、高效催化劑材料、磁性材料方面有廣泛應用。納米二氧化钛具有很高的吸收紫外線的能力和奇异的顔色效應,可廣泛應用于防曬護膚品、塑料薄膜制品、木器保護、晶莹耐用面漆、精細陶瓷、催化劑汽車面漆等領域。二氧化钛又是固體超強酸催化劑的載體,可替代液體酸用于烷基化、酯化等工藝過程。納米二氧化钛粒子還是高效光解催化劑,可用于汙水處理。納米氧化锆可用于制備超強酸、合成氣制甲醇、合成氣制異丁烯、異構化反應、化學傳感器、燃料電池電極材料、自潔陶瓷以及儲氧材料。納米氧化鎳和氧化钴是催化劑的活性組分,特別是用于加氫催化的活性組分,不但可直接作爲納米规格催化劑,還可以擔載在其它氧化物或分子篩上作爲活性組分,可制備粒度均勻,分布均勻的擔載型納米催化劑。

本文提供了一種新的制備納米過渡金屬氧化物的方法,該方法具有外表活性劑用量少,中文产品純度高,産率高,納米粒子呈單疏散狀態,粒徑分布範圍窄的特點。具體技術方案如下:(1)將烴類組分、VB值小于1的外表活性劑和助外表活性劑混合均勻;(2)納米過渡金屬氫氧化物膠團由以下方法之一制得:

方法一:熔融的過渡金屬鹽緩慢进入到步驟(1)所得的混合物中,混合至形成均勻超增溶膠團;然後进入沈澱劑,在50~120℃溫度下進行中和反應,然後老化0~30小時,获得納米過渡金屬氫氧化物膠團;

方法二:將熔融的過渡金屬鹽緩慢进入步驟(1)所得的混合物中,混合至形成均勻超增溶膠團;在密閉條件下,在氨臨界溫度以下,一般爲30~氨臨界溫度,向上述膠團體系中进入沈澱劑液氨進行中和反應,或在密閉條件下,在30~300℃,向上述膠團體系中通入氨氣進行中和反應,然後老化0~30小時,获得納米過渡金屬氫氧化物膠團;

方法四:熔融的過渡金屬鹽緩慢进入到步驟(1)所得的混合物中,混合至形成均勻超增溶膠團;再將熔融的低熔點過渡金屬鹽加到上述膠團體系中,混合均勻,然後进入沈澱劑,在50~120℃溫度下進行中和反應,然後老化0~30小時,获得納米過渡金屬氫氧化物膠團;

方法五:將熔融的過渡金屬鹽緩慢进入步驟(1)所得的混合物中,混合至形成均勻超增溶膠團;再將熔融的低熔點過渡金屬鹽加到上述膠團體系中,混合均勻;在密閉條件下,在氨臨界溫度以下,一般爲30℃~氨臨界溫度,向上述膠團體系中进入沈澱劑液氨進行中和反應,或在密閉條件下,30~300℃,向上述膠團體系中通入氨氣進行中和反應,然後老化0~30小時,获得納米過渡金屬氫氧化物膠團;

方法六:使用沈澱劑與過渡金屬鹽混合均勻後加熱熔融,緩慢进入到步驟(1)所得的混合物中,混合至形成均勻超增溶膠團;再將熔融的低熔點過渡金屬鹽加到上述膠團體系中,混合均勻,在密閉的條件下,將所获得的膠團體系于70~200℃溫度下進行均勻沈澱中和成膠,成膠時間4~8小時,然後老化0~30小時,获得納米過渡金屬氫氧化物膠團;方法三:使用沈澱劑與全部或部分過渡金屬鹽混合均勻後加熱熔融,緩慢进入到步驟(1)所得的混合物中,混合至形成均勻超增溶膠團;再將剩余部分熔融的過渡金屬鹽加至上述體系中;在密閉的條件下,將所获得的膠團體系于70~200℃溫度下進行均勻沈澱反應,反應時間4~8小時,然後老化0~30小時,获得納米過渡金屬氫氧化物膠團;(3)將步驟(2)所得的納米過渡金屬氫氧化物,然後經洗滌、烘幹和焙燒,获得本發明的納米級過渡金屬氧化物。

本文介紹的方法所制備的納米過渡金屬氧化物具有以下優點:1、使用油包熔融鹽的高內相疏散體系的性質,該體系是由油、外表活性劑和熔融鹽組成的晶莹的、穩定的、納米超增溶膠團體系,其中也可进入助外表活性劑。由于熔融鹽與沈澱劑形成的氫氧化物沈澱或凝膠被限制在膠團內進行原位合成,從而幸免了氧化物粒徑的增大,粒徑分布範圍窄呈單疏散狀態。2、方法中采用過渡金屬熔鹽,納米氧化物的産率高,純度高,而所用的外表活性劑及烴類組分用量小,成本低。3、方法中最顯著的特點是以高溫熔鹽,而不是以水爲溶劑的液相法制備納米過渡金屬氧化物。4、工藝簡單,可以進行大批量工業生産。

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