采用種子-生長法制備塊體泡沫金

　　空心微球结构金属泡沫的孔隙由球内的密闭孔隙以及烧结球体之间的间隙孔隙组成，兼具开孔和闭孔泡沫材料的特征，具有特殊的光、电和磁性能，可望在光电器件、催化剂和微波吸收材料等土地获得广泛应用。在惯性约束聚变(ICF)靶材料研究中，高Z(原子序数)金属泡沫材料是未来ICF实验研究用低能量X光散射及辐射输运腔靶填充材料。采用低密度的泡沫金作为ICF驱动黑腔的腔壁材料可减少腔壁X射线的能量漏失，获得高的黑腔辐射温度，为高效激光转换辐射靶提供新的材料基础和研究内容。模板沉积法由于具有重复率高、预见性好、产品形态均一和微球尺寸易于控制等诸多优点而被广泛用于空心微球结构金属材料的制备。空心微球结构块体泡沫金的制备工艺由两个相互独立的工艺环节组成:金空心微球的制备和泡沫金的成形。金空心微球制备中最为关键的是微球外表化学镀金工艺，先前的研究大抵先将微球进行Sn敏化和Ag (或Au)活化引入活性部位来化学镀金，此法尽管能够制备出金壳层，但是形成的金包覆层比较薄且厚度不比，微球外表难以完全包覆，模板去除后难以形成具有自支撑的空心微球。

本文提出了一種包覆率高，包覆層厚並且具有自支撐的塊體泡沫金的制備方法。具體技術方案如下：

(I)制备金种子水溶胶:将HAuCl4(30mol / L, 30mL)进入到25mmol / L、80 mL溶解于甲苯的四辛基溴化铵溶液中，将0.4mol / L的NaBH4进入到混合搅拌反应液中，2h后，两相分离，依次用0.1 mo I /L H2SO4,0.1 mo I / L NaOH，去离子水清洗，无水NaSO4干亢；进入等体积的4-二甲氨基吡啶(DMAP，0.1mol / L)水溶液，2h后，金纳米粒子在有机/水疆界完成相转移，获得金种子水溶胶。

(2)聚苯乙烯微球(直径约1um)外表粘附:将PS微球(0.75 ml, soln:10%,DVB:10% )与金种子水溶胶(10 mL)混合搅拌24h，使金纳米粒子粘附于PS外表。

(3)化学镀:采用离心机8000r / min、离心30 min进行分离，清洗后疏散于80mL去离子水中用于化学镀。

(4)成形:化学镀后同样采用离心分离并清洗，清洗后溶于1-2 mL去离子水中，滴入置于熟石膏模型材料的聚四氟乙烯管子中成形。

(5)去除PS模板:采用真空幹燥箱幹燥，去除PS模板，獲得泡沫金成品。

本方案将均匀晶粒尺寸为4.6 nm的金纳米粒子通过静电作用可成功粘附于交联聚苯乙烯微球(PS.DVB)外表，化学镀时以粘附的金纳米粒子为种子继续生长，沉积的金颗粒细小而致密，粒径要紧分布于3060nm，且微球外表金沉积层的包覆率高，包覆厚度70-90nm，PS模板去除后金沉积层具有良好的自支撑性。采用类似粉浆铸造工艺使gold /PS有孔隙地随机堆叠成型，热处置去除聚苯乙烯模板后可成功获得圆柱体外形的泡沫金。制备的泡沫金由直径8—9um的空心球壳组成，圆柱体直径约4mm,密度约1.5 g / cm3,孔隙率高达92%。