一種四氧化三鐵-聚苯胺-金納米複合材料

　　近年，苯酚和苯酚类化合物对水体的污染引起了广泛的注目，我国将其列为水中需要优先控制的污染物之一。其中，对硝基苯酚(4-NP)是一类高毒性、难降解、最难以治理的一类化合物，因此含酚及芳香烃类化合物废水的净化是我国乃至世界的技术难题。而4-NP的还原产物对氨基苯酚(4-AP)的毒性相对低很多，同时是重要的化工和医药中间体。4-NP到4-AP的转化，既能实现4-NP的降解，也能有效产生4-AP。目前，常用4-NP的去除方法有:吸附法、微生物降解法、光催化降解法、电凝法及電化學处置法等。上述方法尽管对4-NP的去除有一定结果，但存在局限性，如不能有效降解、降解速度慢及二次污染等。另外，对操作成本、反应条件、设备等也有较高要求。因此，如何提出切实可行、高效、快速和环境友好的解决方案和策略是该土地亟待解决的瓶颈问题。纳米金颗粒催化活性与其尺寸、分布及形态相关。如何获得尺寸小、均一、高度疏散、稳定和易于分离回收的纳米金催化剂是重要研宄目标，也是事实上际应用面临的瓶颈。为了提高纳米金颗粒的稳定性和催化活性，通过固载化制得纳米金复合催化材料较好解决了纳米金属颗粒易团圆、分离回收难的弊端，同时载体的结构和性质及金和载体界面的相互作用也许对其性能起到促进作用。

本文所要解決的技術問題是提供一種成本惠而不费、工藝簡單、性能優良的四氧化三鐵-聚苯胺-金納米複合材料的制備方法及其在催化汙染物對硝基苯酚的應用過程中具有靈敏快速、可重複使用的優點。采用的技術方案如下：

步驟一:用溶劑熱法制得粒徑爲200350nm的Fe3O4納米顆粒；

步骤二:称取步骤一制得的Fe3O4纳米颗粒溶于水中，Fe 304纳米颗粒与水的质量-体积比为I2mg/mL，搅拌均匀，比照PVP与水的质量-体积比为I2mg/mL进入PVP，搅拌并超声30分钟制得混合溶液A，将混合溶液A在室温下搅拌3小时；接着依次进入苯胺单体和柠檬酸，苯胺、柠檬酸、Fe3O4纳米颗粒的质量比为I4:10:2，搅拌并超声15min ；在冰浴条件下搅拌10分钟再比照APS与Fe3O4纳米颗粒的质量比为5:2进入APS，在冰浴的条件下搅拌79小时，将产物用蒸馏水和无水乙醇重复清洗；从而在Fe3O4纳米颗粒外表包裹一层聚苯胺，制备获得Fe3O4-PANI核壳结构复合材料；

步骤三:比照体积比1:100将Iwt %的HAuCl4水溶液溶于水中，磁力搅拌1min ；比照柠檬酸三钠与水的体积比为1:100进入lwt%的柠檬酸三钠，接着同时进入两倍于1界七％的HAuCl4水溶液体积的lwt%柠檬酸三钠和0.08丨％硼氢化钠；磁力搅拌反应3060min，制备获得纳米金种子溶液；

步驟四:比照質量-體積比爲0.52mg/mL，將步驟二制得的Fe3O4-PANI核殼結構複合材料进入到步驟三制得的納米金種子溶液，機械攪拌並超聲lOmin，室溫下機械攪拌35h，用磁鐵將産物分離，將産物用蒸餾水和無水乙醇各清洗3次，制備获得Fe3O4-PAN1-Au1納米複合材料；

步驟五:比照質量-體積比爲0.3mg/ml向蒸飽水中进入碳酸鈉，機械攪拌15min後，进入1丨％氯金酸水溶液，lwt%氯金酸水溶液與蒸餾水的體積比爲3:200，避光條件下機械攪拌912h，获得還原金鹽溶液，備用；

步骤六:比照质量-体积比为25mg/mL，将步骤四制得的Fe3O4-PAN1-Au1纳米复合材料进入到步骤五制得的还原金盐溶液，搅拌均匀，再比照还原金盐溶液和甲醛的体积比为400:1进入甲醛，反应1min ；

步骤七:比照质量-体积比为23mg/mL继续进入还原金盐溶液，搅拌均勾，再比照还原金盐溶液和甲醛的体积比为400:1进入甲醛，反应1min ；

步驟八:將步驟七重複操作N次，其中N爲I5次；用蒸餾水和乙醇多次洗滌産物，制備获得Fe3O4-PAN1-Au11納米複合材料。

與現有技術相比，本發明的有益结果是:1、本發明在制備過程中幸免了繁瑣的離心過程，簡化了制備過程，在應用過程中無需專業設備，大大降低了操作成本；2、本發明與現有吸附法、微生物降解法等4-NP的去除方法相比，不僅降解速度快，同時催化劑能夠回收重複使用，不僅節省了成本，還幸免了二次汙染。