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一種三氯化銥水合物的制備方法

2024-10-19 16:18来源:內江洛伯爾材料科技有限公司作者:研發部
文章附图

               一種三氯化銥水合物的制備方法

  三氯化铱水合物是铱Ir的ー种最常见的化合物,常作为合成其它銥化合物及制备含铱催化剂的初始原料。含銥化合物和催化剂广泛应用于石油化工和有机合成土地。例如,甲醇羰基化制醋酸和醋酐装置都大批使用铱的化合物作为均相催化剂。另外,在加氢催化剂、聚合催化剂、有机合成等土地,三氯化铱水合物也是不可缺少的重要化工原料。

銥是ー種具有相當延展性的銀白色貴重金屬,熔點2410±40°C。密度22.42克/立方厘米。熔點2410°C,沸點4130°C。面心立方晶體。通常,商品銥的形態是粉末狀,即銥粉。目前其國內市場價格在1030萬元/千克。

制备三氯化铱水合物以及其它銥化合物的关键步骤是将铱粉溶解在溶液中。然而,铱是钼族金属中化学性质最稳定最耐腐蚀的金属之一,不能直接溶于盐酸、硫酸、硝酸等各种常见酸溶液和沸腾的王水中。

三氯化铱水合物IrCl3 3H20是暗緑色结晶,溶于水形成酸性暗緑色水溶液。

依据朱文祥主编《无机化合物制备手册》(化学出版社2006年,pp348-350),现有技术制备三氯化铱水合物IrCl3 3H20的方法是在氯化氢HCl气流中加热铱的氯氧化物Ir(OH)Cl2 3H20。

三氯化銥IrCl3的制備`方法是將金屬銥粉置于瓷舟中,然後放入燃燒管。把燃燒管的一端拉細作爲氣體導入端,而另一端則裝上上磨ロ的接頭。往管中通入不含氧O2、但含有少量一氧化碳CO的氯氣Cl2,並用噴燈火焰將燃燒管加熱至600左右,然後用太陽光直接照射,或用鎂條的強光照射。氯化過程大約15分鍾即告結束。用此方法制備的爲無水IrCl3,不溶于水、堿和酸,可溶于王水。

另外,还可用碱金属过氧化物或硝酸钾与氢氧化钾熔融,将铱共融氧化。共融氧化后的铱能溶于王水。或者,在红热状态下,将氯气Cl2通至混有氯化钾KCl或氯化纳NaCl的铱粉生成四氯化铱IrCl4,溶于王水后,通过重复沉淀、溶解的办法去掉其他杂质离子K+或Na+,结晶后获得较纯的三氯化铱水合物IrCl3 3H20。

上述各種溶解銥的方法步驟多,會引入K+或Na+雜質離子,溶液中K+或Na+離子需要采用進一步反應和結晶等方法取消。由于銥的價格昂貴,溶解過程必須要盡量減少銥的損失,而爲了去除引入的其他離子,必將會増加制備步驟,加大銥的損失。另外,上述現有方法制備出的三氯化銥水合物純度較低。

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