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穩定的六羟基合鉑(iv)酸二(乙醇胺)水溶液的制備方法

2024-10-25 13:28来源:內江洛伯爾材料科技有限公司作者:研發部
文章附图

         穩定的六羟基合鉑(iv)酸二(乙醇胺)水溶液的制備方法

  本發明涉及一種制備載鉑催化劑前驅體化合物六羟基合鉑(IV)酸二(乙醇胺)(HOCH2CH2NH3)2[Pt(OH)6]穩定水溶液的制備工藝。該工藝包括如下步驟:(1)以N2PtCl6(N=H,Na,K)爲起始原料,通過进入NaOH或KOH,待羟基完全取代氯離子後,用硝酸或醋酸調pH=4.0~5.5,获得淡黃色的H2Pt(OH)6沈澱;(2)將該沈澱物溶于一定濃度的乙醇胺水溶液,獲获得Pt含量爲95-200mg/mL、pH=8.5~10.0、穩定的(HOCH2CH2NH3)2[Pt(OH)6]水溶液,産率達到95%以上。

载铂催化剂被广泛应用于石油化工、医药化工、有毒有害气体的净化,特别是机动车尾气的净化处置等各个土地,所用载体材料要紧为铝、硅、钛的氧化物及活性炭等。化学浸溃法是工业制备这类催化剂的主流方法,关键工序为水相负载(即铂的化合物),的确操作为:将水溶性鉑化合物溶于水配制成一定浓度、一定PH值的水溶液,接着把改性后的载体材料浸入含铂的溶液进行负载。

铂的化合物为催化剂活性身分的来源,称为催化前驱体。目前要紧使用传统化合物N2PtCl6 (N=H,Na, K)或Pt (NO3) 2,但如此的前驱体存在明显的不足和弱点:

] (l)#N2PtCl6(N=H,Na,K)为前驱体,化合物中的氯、钾、钠离子会残留在最后的催化剂产品中,明显会降低一些催化剂(如机动车尾气净化催化剂、燃料电池电极催化剂)的催化性倉泛[JAA Tillaart, J Leyrer, et.al.Apllied Catalysis, B:Environmental, 2024-10-24-68.;S K Kim, S K Ihm.1nd.Eng.Chem.Res.,2002,41,1967-1972.;张爱敏,刘奎,杨东霞,赵云昆等.贵金属,2003,24(3) 17-21]。因此,机动车尾气净化催化剂、燃料电池电极催化剂制备过程中需严格控制氯元素的含量,一般使用不含氯元素的铂类化合物作前驱体。

(2)Pt (N`O3)2很不稳定,必须现制现用,且需要采用过量的硝酸,所获得的浸溃液有较强的酸性,对载体材料的外表产生溶解作用,破坏原有的外表结构,降低活性身分在载体外表的疏散度和附着力,妨碍催化性能。

(3)使用氯化物或硝酸鹽作前驅體,在催化劑的生産過程中釋放有毒氣體如HC1、Cl2、NOx,不顺于清潔生産。

因此,寻找不含氯、钾、钠及硝酸根且水溶性好的铂类化合物作前驱体,对提高铂负载型催化剂的活性和寿命以及干净生产,具有重要的意义。中国专利CN200810058248.8,CN201310037275.8报道了两种新型的水溶性不含卤素的催化前驱体[Pt (NH3) 4]C2O4, [Pt(NH3)4] (CH2COO)2,但这类前驱体在化学浸溃时,提供的是配阳离子,关于外表为电正性的载体,负载困难,不适用。为此,目前国际上推出了一种含配阴离子的新型化合物六羟基合铂(IV)酸二(乙醇胺)(HOCH2CH2NH3) JPt(OH)6]作催化前驱体,用于机动车尾气净化催化剂的生产中。六羟基合铂(IV)酸二(乙醇胺)具有水溶性好、不含对催化剂有害的杂质身分如氯、硫、磷、硝酸根及其他金属元素。

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