MCM負載Pt催化劑的合成、表征與微波催化辛烯矽氫加成

　　本發明屬于無機化學合成技術領域，以及屬于有機矽化學技術領域。本發明公開了以MCM中孔二氧化硅为载体，制备了負載的铂胶体催化劑，及其用于有机硅硅氢加成的方法。本发明所提供的合成方法以MCM中孔二氧化硅为载体，以氯铂酸络合制成了負載性催化劑。该方法制备过程简单无需高温陪烧，适合绿色化工和循环经济原则。微波下催化劑用于无溶剂下空气中微波催化1-辛烯與三乙氧基矽烷矽氫加成反應，結果顯示該催化劑有很高的催化活性和重複實用性。無溶劑、空氣、40℃溫度下反應0.5h，三乙氧基矽烷的均匀轉化率可達98.73%，區域選擇性β-E加成産物大于99.90%。催化劑性能穩定，回收使用6次無明顯活。

有机硅等精细化工工业生产中，催化劑的回收和重复使用非常重要，因为绝大多数生产工艺采用的催化劑为昂贵的过渡金属，如铂、铑、钯等。因此，全球工业化催化生产工艺中，使用負載催化劑占7080%，这一数据足以阐明負載催化劑的顶点重要性。时至今日，开发新型、負載催化劑用于有机硅、石油化工等行业成为世界各国化学家及工程师研究的热点之一。有机硅化合物辛基三乙氧基硅烷由于分子中含有长碳链辛基，又含有乙氧基基团(即可水解，又可醇解的活性基團)，是有機合成及有機矽工業中非常重要的基礎原料。

矽氫加成反應是長碳鏈有機矽化合物最重要方法之一，是公認的原子經濟法，由于區域選擇性不同，烯烴的矽氫力日成反應的選擇性顯得特別重要，也己有一些研究報道，但多以氯鉑酸溶液作催化劑，屬均相催化反應體系，反應一般需在惰性氣氛、無水條件下進行，催化劑很難回收再使用，且α-加成和自加成産物比約爲30:70，而将均相氯铂酸溶液負載到MCM 二氧化矽中，用于微波反應器中進行催化矽氫加成反應國內外未見文獻報道。因此合成長鏈基矽烷其區域選擇性和立體選擇性就顯得特別重要。烯烴的矽氫加成反應通常選用過渡金屬催化劑，其中大多使用均相鉑催化劑如Speier催化劑(氯鉑酸異丙醇)和Karstedt催化劑(氯鉑酸一乙烯基雙封頭矽氧烷)，使用这类催化劑最大问题催化劑不能回收，产品中含有极少量的催化劑，造成环境污染。

MCM中孔分子篩，也稱介孔(孔徑250nm)分子筛，它在科学研究和工业应用有重要的潜在意义，它适用于作負載性催化劑的单体，并用于催化、分子分离、药物传递、气体吸附和色谱、传感器，近年来成为众多科学家注目的对象。

到目前爲止，以自制的MCM二氧化矽爲載體，將氯鉑酸溶液絡合到該載體中制備了MCM-Pt催化劑，用液氮吸附脱附，FT-1R，ICP,UV-solid等技术对催化劑进行了表征。在微波反应器中将催化劑用于催化1-辛烯與三乙氧基矽烷在無溶劑、空氣條件下矽氫加成反應尚未見文獻報道。