一種黑索金的制備方法

　　黑索金(RDX)作为一种高能单质炸药，具有威力大，猛度高，化学安定性好等优点，广泛用于制造雷管、传爆药和导爆索。现今世界各国生产RDX的工艺主假如酸酐法和直接法，这两种工艺在发达国家己基本成熟，90年代达成了生产工艺现代化和封闭循环水平。美国采用酸酐法生产工艺，而法国、比利时等国采用直接法生产工艺。我国仅有的几条RDX生产线，均采用直接法生产工艺。但目前RDX的制备技术己表现出突出的非经济性，生产It黑索金约产生8.836t的废硝酸，比照每年我国RDX的使用量来算，每年将产生数十万吨的废酸，因此这无疑给企业带来了很大的担子，至今RDX生产成本和环境质量等因素严重制约着其应用和发展。CN102010279A公开了一种黑索金制备方法，它是在原来直接硝解法基础上偏偏转变乌洛托品的加料方法，即多口加料来提高了得率，但是废酸量并未转变。CN101033215A公开了一種黑索金的制備方法，它是先将乌洛托品加到90-95%的硝酸中，反应一段时间后在补加剩余5-10%，此法得率虽有所提高，但 是产生的废酸量也未见减少。US5250687公开了一种黑索金的新型制备工艺，即在反应液中添加一种中间体来提高黑索金得率，但是生产成本大大提升，废酸量也未降低，经济效益不行。

本文的目的在于提供一種黑索金直接硝解法制備方法，在不影響得率的條件下減少生産的廢酸量。具體技術方案如下：

(1)將濃硝酸與烏洛托品按質量比12:1进入反應器中，反應溫度爲1520°C進行硝化反應，获得硝化母液；

(2)將(I)所得硝化母液用水稀釋到硝酸濃度爲60%80%，並在此過程中發生氧化反應；

(3)氧化反應完全後，混合液通過減壓蒸餾將溶劑稀硝酸蒸出，並回收稀硝酸，最後所得晶體即爲黑索金。

其中，步骤(I)中反应时间为15-30min ;步骤(2)中滴加水的速度控制在510min，温度控制在55°C65°C ;步骤(3)中减压蒸馏温度控制70°C90°C，同时真空度控制0.05 0.1MPa0实验原理:将直接硝解后所得母液中硝酸浓度先稀释到一定浓度(60%80%)，并在稀释过程中产生氧化反应，待氧化反应完全后，将剩余稀母液进行真空蒸馏，直到黑索金全部析出，蒸馏出的硝酸作为循环使用或者再进行后处置。

本方案与现有技术相比，其显著优点有(I)本发明在步骤(2)中将母液稀释至60%80%，比原工艺稀释到50%加水量减少了 1.4t2.8t/tRDX，不仅节约了水资源，同时降低了生产成本；(2)本发明在步骤(3)中减压蒸馏稀硝酸，使得原工艺50%稀硝酸中的黑索金也全部析出，因此得率略有提高，同时废酸中不含黑索金而有利于废酸的后处置；(3)在步骤(3)中减压蒸馏出的废酸量，比原工艺的废酸量减少15%30%，这不仅减轻了废酸处置的担子，同时降低了经济成本。