一種改性微化顆粒的制備方法

　　不溶于水的微化顆粒在成核和成長的化學反應過程中，相互間往往會産生很強作用的粘連，使得微化顆粒在後續的使用中只能以幾微米甚至幾十微米的粒徑尺寸分布在所填充的基材中，具有極差的單疏散性(二次粒徑)，與亞微米甚至納米級分布的微化顆粒粒子相比，其在應用性能上存在明顯差距。爲了获得具有良好的二次粒徑的改性微化顆粒，當前工業生産中，制備這種單疏散微化顆粒，一般基本上在水性條件下和在合成階段通過添加小分子的疏散劑來實現的。但是這種方法往往存在以下問題:第一，顆粒微化與外表改性之間往往存在矛盾。因此，對于微化顆粒來說，大多數情況下，顆粒外表改性结果的好壞要遠遠比顆粒粒徑的大小更爲重要。其次，傳統制備過程中，上述微化顆粒的富集也是極其困難的。由于微化顆粒外表被小分子疏散劑改性爲高度的親水性，再加上顆粒小，導致其不易過濾，微化顆粒與反應母液分離困難，分離過程中存在微化顆粒流失的問題。

本文的目的在于提供一種改性微化顆粒的制備方法，以解决现有技术中改性微化颗粒制备方法中存在的上述技术问题。一種改性微化顆粒的制備方法，水溶液中且反应母液冰点和沸点之间进行共沉淀反应，生成微化颗粒或微化颗粒前驱体和无机沉淀的混合沉淀。的确技术方案如下：

(1)將至少含有水溶性鋇鹽的水溶液和至少含有水溶性硫酸鹽的水溶液在0-99°C之間進行共沈澱反應，获得硫酸鋇沈澱與其他無機沈澱的混合沈澱，該無機沈澱可以與提純劑作用轉化爲水溶性物質；

(2)將步驟(I)获得的混合沈澱靜止熟化；

(3)將熟化後的混合沈澱與外表改性劑混合/反應，获得改性微化硫酸鋇。

制備方法通過进入可以分離的無機沈澱，制約了微化顆粒在生成、長大和熟化期間的粘連，获得了所需微化粒徑的顆粒。並且，在常規設備條件下，這種微化顆粒或微化顆粒前驅體沈澱粒子很容易與反應母液分離。接下來，選擇性的與不同的外表改性劑作用後就能夠获得適合不同材質、具有高針對性的二次粒徑優良的改性微化顆粒，其二次粒徑可達到納米級分布。因此，本發明有效克服了現有改性微化顆粒顆粒微化與外表改性之間存在矛盾、微化顆粒與反應母液分離困難的缺點，能夠便宜的获得性能和二次粒徑優良的改性微化顆粒，可以實現工業化生産納米微化顆粒。其次，本方案無機沈澱的去除程度是彈性的，可以根據具體應用和無機沈澱的類型選擇將無機沈澱不去除、部分去除或全部去除，應用靈活，並且能夠豐富微化顆粒應用性能，具有省時、省力、成本低的優點。