一種葡聚糖凝膠負載納米金催化劑的制備方法

　　随着全球污染的加剧和环境的严重破坏，可持续发展势在必行。可持续发展的基本要求是节能减排和降低成本，这也是绿色催化反应的实质，这就要求在和气的条件下实现较高的原子使用率，纳米金催化剂可在和气的条件下催化不同有机物进行选择氧化反应。目前文献报道的制备负载型金催化剂的方法有:浸溃法，共沉淀法，沉积-沉淀法，溶胶-凝胶法，离子交换法。浸溃法制得的负载金催化剂疏散性不行、负载量小、金颗粒粒径大，其催化性能较差；共沉淀法制得的负载金催化剂因相当多的金颗粒被包埋在载体的内部，包埋在载体内部的粒子不能够参与催化反应，因而降低催化功效。沉积-沉淀法通过控制合成时的PH值使氢氧化金沉积在载体上，获得负载量低、颗粒度小、活性度高催化齐IJ，但是过低的PH值使氢氧化金无法沉积，因此该方法只对特定的载体才习惯；溶胶-凝胶法是将载体前躯体与金前躯体协同疏散于溶剂中，接着经水解、聚合过程结束成为溶胶，进而生成一定空间结构的凝胶，再经干亢和焙烧制备出负载型金催化剂，因此该方法只适用于 SiO2, TiO2, ZrO2 和 Al2O3 等载体。

本文的目的在于提供一種葡聚糖凝膠負載納米金催化劑制備方法及應用，具體技術方案如下：

(I)巯基葡聚糖凝膠制備方法，特點是:在反應器中，按如下組成質量百分比进入，巯基乙酸:35~48%，四氫呋喃:20~37%，葡聚糖凝膠:24~38%，濃硫酸:0.10~0.25%,各組分含量之和爲百分之百，加塞,于65±5°C下,攪拌回流反應3.5~5.5h,然後用去離子水洗滌、抽濾，至濾液呈中性爲止，用少量乙醇洗滌後，放在40±2°C烘箱中幹燥，获得巯基葡聚糖凝膠；

(2)葡聚糖凝胶负载纳米金催化剂制备，将上述的巯基葡聚糖凝胶进入到1.5 X 10^3mol/L~6.0 X 10^3mol/L氯金酸溶液中，用盐酸调节其溶液的酸的浓度在0.005mol/L~0.8mol/L之间，室温搅拌反应20~60min，过滤分离后将所得的固体部分放入0.lmol/L~0.3mol/L的NaBH4溶液中、搅拌，温度加热到70±5°C，反应30~60min，冷却后，过滤、蒸馏水洗涤、在100°C干亢12h，获得葡聚糖凝胶负载纳米金催化剂。

乙醇氧化反應條件:葡聚糖凝膠負載納米金催化劑在0.5~1.5%，反應物乙醇的量在98.5~99.2%，反應溫度在75~150°C，通入氧氣壓力0.4~2.2MPa，反應時間3~7h0。

本方案的有益结果是:(I)提供的催化劑所用的載體是葡聚糖凝膠，其來源蔗糖發酵而得，具有三維空間網狀結構、比外表積大、可降解和環境友好等特點，並且是再生資源，有良好的物理化學穩定性和優異的機械穩定性；(2)采用吸附絡合-還原的方法制備的負載型金催化劑操作簡單、金的負載率高、顆粒疏散均勻、催化活性高；(3)提供的催化劑使用簡單、易分離，回收後可重複使用使用6~9次，催化溫和、環境友好的優點，值得進一步推廣和深入研究。