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一種二氧化矽/金/二氧化矽三層納米粒子的制備

2024-11-06 11:58来源:內江洛伯爾材料科技有限公司作者:研發部
文章附图

        一種二氧化矽/金/二氧化矽三層納米粒子的制備

  纳米粒子,作为零维纳米材料,具有特殊的光、热、电等特征,在纳米光电子、纳米生物医药以及太阳能电池等方面具有广泛的应用前景。二氧化硅/金/二氧化硅三层的复合纳米粒子具有生理波段光热转换的功能,可以作为生物医药上的热疗材料。目前,用化学合成的方法,可以合成化学惰性较差的双层光热转换的核壳纳米粒子,而制备具有透光二氧化硅层的二氧化硅/金/ 二氧化硅三层复合纳米粒子的报道还没有,也没有用化学合成的方法制备此类三层复合材料的报道。

为了克服上述现有技术的弱点,本文的目的在于提供一种二氧化硅/金/ 二氧化硅三层纳米粒子的制备方法,能够制备出具有光热转换作用的二氧化硅/金/ 二氧化硅三层复合结构的纳米粒子。采用的技术方案如下:

1.1) 二氧化硅核粒子的制备:往50mL的锥形瓶中进入25mL的无水乙醇,在500r/min的转速下进行搅拌1min,随后向其中进入2.5mL浓度为10 %的氨水溶液,接着搅拌1min,接着将搅拌器的转速调节至1000r/min,与此同时在5s内向其中进入1.1mL的正娃酸乙酯并接着搅拌lmin,最后将转速再调到500r/min,持续反应8h ;

1.2) 二氧化硅核粒子的氨基化修饰:将步骤1.1)所得粒子用无水乙醇清洗3次之后,配制成25mL的乙醇溶液,向该溶液中进入20uL的(3-氨丙基)三甲氧基硅烷,持续搅拌lh,随后用乙醇稀释溶液至125mL,并水浴环境中70°C保温2h,最后用无水乙醇离心清洗5次,疏散在25mL的乙醇中;

1.3)金纳米粒子溶液的制备:向50mL的烧杯中进入45mL的去离子水,随后依次进入300uL的IM的氢氧化钠水溶液以及ImL浓度为I %的四羟甲基氯化磷水溶液,搅拌2min,随后向上述的混合溶液中进入2mL浓度为25mM的氯金酸水溶液并持续搅拌直至溶液颜色成了英雄棕褐色即可;

1.4)修飾有金粒子的二氧化矽溶液的制備:取步驟1.2)制備的溶液5mL和步驟1.3)制備的金納米粒子溶液50mL相混合並攪拌2h,之後靜置過夜,最後用水離心清洗疏散成15mL水溶液;

1.5)金殼生長溶液的配制:向10mL的去離子水中分別进入25mg的無水碳酸鉀和1.5mL濃度爲25mM的氯金酸水溶液持續攪拌,待到溶液變弄清即可;

1.6)金殼粒子溶液的制備:取步驟1.5)制備的金殼生長溶液30mL,进入0.45mL步驟1.4)制備的溶液並攪拌lOmin,隨後进入120uL濃度爲80%的甲醛並持續攪拌直至溶液變成藍綠色即可获得二氧化矽/金(核/殼)粒子溶液;

2)透光二氧化矽層的合成:將步驟I)中制備的30mL的二氧化矽/金(核/殼)粒子溶液用去離子水清洗2次,之後疏散在30mL的去離子水中,在超聲的環境下,向所得的溶液中进入1mL濃度爲110g/L的聚乙烯吡咯烷酮水溶液,接著超聲20s,隨後以500r/min的攪拌速度攪拌24h,反應完成後,將所得溶液離心,疏散在60mL的4.2%的氨水乙醇溶液中,攪拌1min之後,进入270810uL的10%的正矽酸乙酯乙醇溶液,持續攪拌12h即可。

此方案所使用的原料便宜易得,所需实验设备简单,工艺过程易于掌握,能够制备出疏散性良好,透光层均匀的复合粒子,可以获得总粒径大小220260nm,透光层二氧化硅厚度为820nm的二氧化硅/金/ 二氧化硅三层复合粒子。

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