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一種金簇的制備方法

2017-03-16 17:54来源:內江洛伯爾材料科技有限公司作者:研發部
文章附图

                一種金簇的制備方法

  團簇是指由幾個到幾百個乃至上萬個原子或分子結合在一起構成的相對穩定的集合體。它是單個原子到宏觀固體之間的過渡態。團簇在物理、化學等方面都有著很多既不同于單個原子,也不同于宏觀固體的特殊性質,具有廣泛潛在應用範圍,目前正在被科研工作者用來開發各種各樣的高靈敏度和高選擇性的分析與檢測新方法。在衆多類型的團簇粒子中,金簇有更爲獨特的物理和化學性質,在催化反應、高靈敏度傳感器研制、質譜分析等領域均具有特色應用。已有的研究表明,金簇具有不同的結構和尺寸,並且不同尺寸金簇的催化能力、穩定性等不盡雷同。金簇的結構與尺寸與其制備方法關系紧密,如何通過制備過程來調控或獲得目標金簇離子,依然是一個挑戰性的課題。目前金簇的制備方法有磁控濺射、激光濺射超聲分子束冷卻、雙激光蒸發和激光直接氣化等法,其中磁控濺射法産生的金簇較大,金原子數可達幾百,但設備複雜;激光濺射超聲分子束冷卻也可産生幾百個原子的金簇,但因引入了高壓氣體,系統的真空控制難度大,應用不變;雙激光蒸發法可获得100金原子以下的金簇,金簇數目相對有限;激光直接氣化技術的設備相對簡單,但所生成的金簇數目比較有限,即使與化學原理結合,如將氯金酸和2-(4-羟基苯唑)苯甲酸的混合物,借助基質輔助激光解析,也只能获得不超過100金原子的團簇正離子,得不到負離子金簇。歸納而言,目前還沒有一種比較簡單的方法,可以根據需要制備不同質量(特別是質量梯次)的金簇正離子和負離子。

本文的目的是提供一種能簡便地産生質荷比範圍寬的金簇正離子和負離子的制備方法。技術方案如下:

在基底上蒸镀金膜,将基质涂覆在金膜外表,用激光轰击所述金膜即得产品。基底可以是平滑的固体外表如载玻片、毛糙固体外表如毛玻璃和具有特殊周期结构的固体表明如光子晶体。光子晶体可以是二氧化硅光子晶体或聚苯乙烯光子晶体,所述光子晶体可通过自组装或其他方法组装在所述基底上。金膜可以经真空喷镀或化学湿法沉积制的,厚度在I0nm ~1000nm 之间,如 50nm。激光可为脉冲激光,包括氮分子激光、紫外半导体脉冲激光等,频率在2~30Hz之间,的确可为2Hz或30Hz,功率为最大功率的80%~100%之间,的确可为80%或100%。上述的制备方法中,所述轰击在MALD1-T0F质谱仪(基质辅助激光解析飞行时间质谱仪)MALD1-FTICR质谱仪(基质辅助激光解析傅立叶改换离子回旋共振质谱仪)中进行。所述基质可为2,5_ 二羟基苯甲酸(DHB)、α-氰基-4-羟基肉桂酸(CCA)或3-氨基喹啉(3-AQ)或2-(4-羟基苯唑)苯甲酸(HABA)等。

本文提供的制備方法可获得系列的金簇,金簇的正離子質荷比高達20000,金簇的負離子質荷比高達10000,也提供了一種可直接使用質譜儀佩帶的激光直接氣化金膜來簡便地産生質荷比範圍寬的金簇正離子和負離子的方法;本發明的方法中的基底和金膜可以重複使用,所制備的金簇可用于金簇的結構、催化反應和質譜質量校正研究等。

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