一種銥配合物的合成方法

　　　本发明公开了一種銥配合物的合成方法。其目的是解决现有技术铱的乙酰丙酮配合物挥发性低和产率低的问题，该方法包括下述步骤：称取1mmol氯銥酸置于反應器中，进入還原劑亞硝酸鈉或水合肼或抗壞血酸，获得三價銥的溶液；稱取6～10mmol的配體2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮，溶于無水乙醇中，再进入6～10mmol的碳酸氫鈉或氨水溶液，获得2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮的鹽溶液；將2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮的鹽溶液攪拌下緩慢进入反應器中，攪拌加熱在80℃～100℃下反應6～10小時获得銥配合物。由于用多甲基的2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮代表乙酰丙酮，使得銥的2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮配合物的空間體積增大，提高了揮發性；銥配合物的産率也由現有技術的10％提高到22～25％。

金屬有機化學氣相沈積方法廣泛應用于各種薄膜的制備。在金屬有機他學氣相沈積工藝中，前驅體的性質對于沈積起到非常重要的作用。目前在金屬銥薄麒中常用的銥前驅體爲銥的乙酰丙酮配合物，有專利公開了一種銥的乙酰丙酮配合物的合成方法，該方法從銥單質出發，經過銥溶解、還原，再與配體乙酰丙酮進行反應。由于銥的乙酰丙酮配合物的揮發性較低，在實際使用時，需要較高的揮發溫度，對整個沈積設備提出了較高的要求，局限了它的應用範圍；合成步驟多，合成産率較低，只有10%。