一種制備氧化鐵黃和氯化铵的方法

　　铁黄作为常见的颜料，广泛地应用于建筑、涂料、橡胶、塑料、文教用品等工业，其要紧身分是三氧化二铁，化学式为Fe2O3.Η20，是氧化铁的一水合物，氧化铁黄由柠檬黄至褐色的粉末。由于生产氧化铁黄的方法很多，操作条件差别很大，造成产品的晶体结构和物理性质，特别是着色力、遮掩力和耐光性等指标差异很大。中国专利ZL201410210712.6公布了一种氧化铁黄的生产方法，包括以下步骤:(I)晶体制作:将硫酸亚铁投入晶种反应釜中，进入氢氧化钠后通入空气进行反应形成铁黄晶种，反应时间为23h ; (2)氧化:在氧化桶内栗入晶种悬浮液，进入亚铁盐和水，控制亚铁盐浓度为1015g/100ml，加热升温至100120°C，进入氧化助剂并通入空气氧化；(3)分离:将氧化反应后的浆料静置沉淀分离出铁黄固体和母液；(4)后处置:将分离出的铁黄固体过筛处置，设置筛子的目数为250目，过筛落伍行压滤成饼状，减压干亢处置，设置压力为0.9MPa，减压干亢时间为23h ; (5)成品:将减压干亢后的成品进行粉碎，所得粉末即为氧化铁黄成品。在该工艺的实施过程中，溶液温度为100120°C，同样需要压服釜进行生产，设备投资大，操作难度大，造成产品的生产成本高。另外在氧化过程中需要进入氧化助剂并通入空气氧化，在后处置过程中需要过筛处置和减压干亢，流程繁琐。

针对上述现有技术存在的问题及不足，本文提供一種制備氧化鐵黃和氯化铵的方法。通过还原纯化、低温氧化、中温氧化、过滤、洗涤、真空蒸馏和烘干等工艺，生产高纯度氯化铵和高着色力的氧化铁黄，通过以下技术方案实现：

(1)还原纯化:第一将废酸与废钢肩、铁粉或废钢边角料比照液固比为201000: lml/g混合搅拌均匀获得铁全部为Fe2+的溶液；

(2)低溫氧化:將步驟(I)获得的溶液在溫度爲1530°C條件下用氨水調節pH值爲2.54.5，通入空氣或氧氣低溫氧化30600min，使廢酸中的FeCl2R化爲鐵黃晶種；

(3)中温氧化:将经步骤(2)低温氧化后的溶液升温至6585°C，用盐酸调节溶液的pH值为2.93.5，通入空气或氧气中温氧化20120h，在此过程中通过补加氨水坚持pH值为2.93.5，同时补加步骤(I)中的铁全部为Fe2+的溶液使步骤(3)中溶液Fe 2+的含量为215g/L，使废酸中的FeCl2不断进行晶型转化，并生长为氧化铁黄；

(4)制備氧化鐵黃:步驟(3)的中溫氧化後，將溶液進行過濾获得濾餅和濾液，對濾餅進行洗滌後在溫度爲80130°C條件下幹燥30ISOmin获得顔色均勻鮮豔、純度大于99.6wt%的氧化鐵黃；

(5)制備氯化铵:將步驟(4)获得的濾液和洗滌水進行真空蒸餾获得結晶物，將結晶物在溫度爲80130°C條件下幹燥30180min获得純度大于99.6wt%的NH4C1。

與其他方案相比，本方案的優點在于：(I)采用廢鋼肩、鐵粉或廢鋼邊角料(熱鍍鋅企業生産過程中産生的廢料)將含有Fe3+的廢酸還原爲高純度的FeCl2溶液，並消耗掉廢酸中的殘留的HC1，爲制備高純鐵黃提供合格的原料，這是其他發明專利公布的制備鐵黃的工藝中所不具備的。

(2)在低温合成条件下，FeCl2转化为铁黄晶种的速度慢，使废酸中的FeCl 2转化为晶型一致的铁黄晶种提供良好的动力学条件。