在介孔二氧化矽孔道內負載金屬或金屬氧化物的納米顆粒的方法

　　二氧化矽作爲地球上儲量最爲豐富的物質之一，具有特異的性質，例如，生物相容性、穩定、耐腐蝕等因此可以被廣泛的應用冶金、機械、化工、電子等領域內。但由于地球上天然存在的二氧化矽不具有規整的形貌和結構，在應用時不能任意的調控，滿足不了應用發展的需求，因此開始了合成二氧化矽的研究了。有序介孔的二氧化矽，顧名思義是指有規則結構或一定規律組裝的介孔二氧化矽。通常制備步驟是以外表活性劑爲模板，在酸性或堿性環境下，經過水解-縮聚等化學過程，再此化學過程中無機物與有機物之間在界面處發生反應，在引導作用下組裝获得的有規則孔道的無機多孔材料。自從stober成功制備了二氧化矽球後，有大批的科學家進行了深入的研究，並且不斷的改進，短短十幾年後有了長足的發展。特別是1990年日本的Kuroda通過層狀矽酸鹽在外表活性劑的輔助下轉化合成介孔材料，這一科學發現拉開了制備介孔材料的序幕。隨後Mobil公司在1992年合成获得的M41S系列更是揭開了介孔材料神秘的面紗。M41S系列包括MCM-41、MCM-48、MCM-50。這類材料他們不僅具有規則和集中的較大孔道(>2nm)，高的比外表積和孔容積，便宜物質的傳輸，另外他們的酸堿度可隨組成的不同在很大的範圍內根據需要進行調節。因而在多個領域譬如催化、吸附、傳感器、藥物傳輸和離子交換劑等获得廣泛的關注。

本文的目的是提供一種在介孔二氧化矽孔道內均勻負載金屬或金屬氧化物的納米顆粒的方法。該方法具有簡便、汙染小、成本低的優點，同時還可克服了現有方法制備的産物疏散性差、負載不均勻、前驅體浪費等缺陷。具體技術方案如下：以陽離子型的季铵鹽外表活性劑作爲模板，將其疏散于水中，直至形成弄清晶莹的溶液；再向所述溶液中进入堿性溶液調節PH值至10-12，接著进入矽源進行第一步反應，获得含介孔二氧化矽的反應體系；然後向所述含介孔二氧化矽的反應體系中进入待負載的金屬或金屬氧化物的前驅體的水溶液進行第二步反應，获得孔道內均勻負載所述金屬或金屬氧化物的前驅體的二氧化矽，最後進行焙燒获得介孔二氧化矽基複合材料。

本文采用“一鍋法”並且使用無毒無汙染的水作爲溶劑，以季铵鹽類陽離子外表活性劑(如CnTAB，n=8-18)作爲模板，四烷基矽氧烷爲矽源，制得球形介孔二氧化矽後無需分離，直接在含二氧化矽的溶液體系中进入金屬前驅體溶液，然後使用季铵陽離子與金屬前驅體中的金屬離子進行配位作用的驅動下侵入孔道，並吸附在二氧化矽孔道的內外表上，經洗滌、離心、幹燥、焙燒或還原處理後，可获得介孔二氧化矽基複合材料。該方法簡單容易操作，反應條件溫和，同時還可對負載物的分布、負載量、組合根據需要隨意的調配，使金屬的負載更加均勻、可控。